Какой аспирин чистый? Получение чистого твердого вещества | OxfordAQA RP10 и AQA RP10 | Химия A-L...

Два образца аспирина: один плавится при 134–135 °C, другой — от 127 до 132 °C. Какой из них чистый, и как его очистить? 10-й эпизод наших обязательных практических занятий по химии уровня A-level от OxfordAQA International: изготовление аспирина, фильтрация под пониженным давлением, перекристаллизация, выход продукта и проверка чистоты по температуре плавления, а также формулировки экзаменационных вопросов, которые учитываются при подсчете баллов. Бесплатные конспекты к этому практическому занятию: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Все десять обязательных практических занятий OxfordAQA: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... РАЗДЕЛЫ 0:00 Какой аспирин чистый? 0:28 Необходимая практическая часть 1:12 Изготовление аспирина 2:20 Сбор неочищенного продукта 2:39 Фильтрация под пониженным давлением 3:04 Почему уксусный ангидрид? 3:36 Перекристаллизация: метод из учебника 4:57 Перекристаллизация: последовательность экзаменационных заданий 5:57 Выход продукта 6:48 Проверка чистоты: температура плавления 7:22 Чистый или нечистый? 7:57 Пауза и прогнозирование 8:55 Ответ на экзаменационный вопрос 9:29 Все десять обязательных практических заданий ЗАМЕТКИ К КАЖДОЙ ЧАСТИ Изготовление аспирина: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Фильтрация Бюхнера: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Перекристаллизация: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Сушка до постоянной массы: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Температура плавления: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Расчет выхода продукта: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... КАК ВЫПОЛНИТЬ ЭТО НА ЭКЗАМЕНЕ 1. Выберите растворитель, в котором твердое вещество гораздо лучше растворяется в горячем состоянии, чем в холодном. 2. Растворите в минимальном объеме горячего растворителя («горячий», а не «теплый»; пропуск слова «минимальный» снижает оценку). 3. Профильтруйте в горячем состоянии, чтобы удалить нерастворимые примеси. 4. Охладите для кристаллизации: медленно, затем в ледяной бане для максимального выхода («дайте перекристаллизоваться» без слова «охладите» снижает оценку). 5. Фильтровать под пониженным давлением (более быстрое и сухое выделение твердого вещества), промыть небольшим количеством ледяного растворителя (удаляет растворимые примеси, не растворяя кристаллы), затем высушить. 6. Чистое твердое вещество плавится резко, при значении, указанном в справочнике; нечистое плавится при более низкой температуре и в определенном диапазоне. Показание выше значения, указанного в справочнике, обычно означает, что оно было нагрето слишком быстро. 7. Выход более 100 % означает, что продукт не сухой: высушить его до постоянной массы. 8. Этанол и уксусный ангидрид легковоспламеняемы: водяная баня (электрическая или чайниковая), не использовать открытый огонь. Ангидрид: вытяжной шкаф, защитные очки. ХИМИЯ Ацилирование: салициловая кислота (2-гидроксибензолкарбоновая кислота) + (CH₃CO)₂O → аспирин + CH₃COOH, катализируется несколькими каплями концентрированной серной (или фосфорной) кислоты. O–H-группа в кольце превращается в сложный эфир. Справочный метод: около 6,00 г салициловой кислоты, 10 см³ уксусного ангидрида, 5 капель кислоты, около 20 мин при температуре около 60 °C, в 75 см³ воды; перекристаллизовать из 15 см³ этанола при температуре около 75 °C, вылить в около 40 см³ воды. Выход: 6,00 г ÷ 138,0 = 0,0435 моль салициловой кислоты; ангидрид (0,106 моль) находится в избытке, поэтому теоретический выход составляет 0,0435 × 180,0 = 7,83 г. Например, 4,71 г дают выход 60,2 %. Экономия атомов: 75,0 % с ангидридом, 83,1 % с этаноилхлоридом. В промышленности до сих пор используют ангидрид: он дешевле, менее коррозионно-активен, менее подвержен гидролизу, не выделяет паров HCl. Задумайтесь: выход 106 % означает, что продукт еще влажный (а не сухой); показание 138 °C, выше значения, указанного в справочнике (135 °C), означает, что образец был нагрет слишком быстро. ПРОВЕРЬТЕ СЕБЯ Практические вопросы для этого практического занятия: https://www.chemistrymadeeasy.com/oxf... Вопросы к экзамену с проверкой AI: https://www.chemistrymadeeasy.com/exa... AQA A-LEVEL (7405) Это также обязательное практическое занятие AQA № 10 (органическое твердое вещество): https://www.chemistrymadeeasy.com/aqa... В Справочнике по практическим занятиям OxfordAQA 2018 года это практическое занятие также обозначено как № 10. Эпизод 9, ионы переходных металлов:    • Can You Name the Mystery Ion? Metal Aqua I...   ...